高硅氧玻璃是含二氧化硅（SiO2）高达96%以上的玻璃又称96玻璃。1934年美国康宁公司研究人员在研究硼硅玻璃分相时发明了高硅氧玻璃，并于1939年以Vycor的商品名称出售。

基础玻璃成分的选择

基础玻璃成分对玻璃分相有重要意义。选择成分时主要应考虑如下四点。

（1）要在较低的温度、较短的时间内完全分相。

（2）要在分相后能生成二氧化硅相的连续骨架结构，而不能生成弧岛形球状结构。这是由于弧岛形球

状结构中Na2O-B2O3相被SiO2相所包围，用酸液很难将其浸出。

(3)分相后各项的富集区不能过大，一般应在20埃-60埃左右。过大则烧结困难，过小则Na2O-B2O3相不易被酸液浸出。

(4)B2O3和Na2O的含量应较低，否则烧结时收缩过大易于损坏。

熔化及成形中的问题

这种基础玻璃在熔化时，会遇到硼硅酸盐玻璃常见的B2O3挥发问题。为制成与要求成分相同的玻璃，必须根据试验测出挥发量，在配料时增加B2O3的量。但在工作池中B2O3的挥发会造成制品中出现条纹，从而使其分相不均匀，因此要采取措施除去玻璃液表面因B2O3挥发而造成的变质层，并控制气氛。即使这样，在制品成形过程中，制品表面的B2O3挥发也会使其表面层含SiO2量较高，因而使浸酸困难。此时应将制品用氢氟酸处理，以除去表面的高SiO2层，这就可以大大加快浸酸速度。

热处理和酸处理

热处理温度在玻璃的转化点和软化点之间，一般为500-700℃。温度过低分相缓慢，温度过高制品会析晶或变形。热处理时考虑到以后酸处理时破损少，对不同壁厚的产品要采用不同的处理方法。厚度较大的产品要用高温快速热处理，厚度较小的产品应采用低温慢速热处理。

酸处理时酸的最大浓度为3NHCl和5NH2SO4。酸处理的时间与制品厚度、温度、酸浓度都有关系，一般认为控制在一天浸出一毫米厚度内的Na2O-B2O3相比较好。

酸处理时，由于已处理部分和内部尚未被处理部分之间会产生应力，因而造成产品破损。所以要从调节基础玻璃组成、改变制品形状及厚度、调整热处理和酸处理工艺等方面作大量的研究，以减少酸处理的破损。

为了制得纯度较高的高硅氧玻璃可采用NH4Cl中和酸液，再用清水洗净，而后再用反复酸洗方法处理，以使酸洗完全。为使残留的B2O3尽可能少，可在烧结时通入水蒸气。这样制成的高硅氧玻璃SiO2成分可达98%以上，退火温度可提高到1130℃。

烧结

在烧结中特别应注意之点是多孔高硅氧玻璃的比表面积大(可达80-300米2/克)，因此表面会吸附大量的水，这就要求在100-200℃水分蒸发时十分注意，以防水分剧烈汽化使制品损坏。在其他温度下可较快升温。升到1000-1100℃保温一段时间后，烧结就可完成。此时制成的是完全没有气泡的透明的高硅氧玻璃制品。但其体积比原来的基础玻璃制品缩小20-40%，这一点在开始制作时就要考虑到，以使最终制品符合尺寸要求。